Mihin elektronimikroskooppi on tarkoitettu? Elektronimikroskooppi
Tutkia nanoobjekteja optisten mikroskooppien resoluutiolla ( jopa ultraviolettisäteilyä käytettäessä) on selvästi riittämätön. Tämän seurauksena 1930-luvulla syntyi ajatus käyttää elektroneja valon sijasta, jonka aallonpituus kvanttifysiikasta tiedämme olevan satoja kertoja pienempi kuin fotoneilla.
Kuten tiedätte, visiomme perustuu kuvan muodostumiseen esineestä silmän verkkokalvolla tästä kohteesta heijastuneiden valoaaltojen avulla. Jos valo kulkee optisen järjestelmän läpi ennen silmään pääsyä mikroskooppi, näemme kuvan suurennettuna. Samalla valonsäteiden kulkua ohjataan taitavasti objektiivin ja laitteen okulaarin muodostavien linssien avulla.
Mutta kuinka voit saada kuvan kohteesta ja paljon korkeammalla resoluutiolla käyttämällä ei valosäteilyä, vaan elektronivirtaa? Toisin sanoen, kuinka on mahdollista nähdä esineitä hiukkasten, ei aaltojen, käytön perusteella?
Vastaus on hyvin yksinkertainen. Tiedetään, että elektronien liikerataan ja nopeuteen vaikuttavat merkittävästi ulkoiset sähkömagneettiset kentät, joiden avulla elektronien liikettä voidaan ohjata tehokkaasti.
Tiede elektronien liikkumisesta sähkömagneettisissa kentissä ja halutut kentät muodostavien laitteiden laskemisesta on ns. elektroninen optiikka.
Sähköinen kuva muodostuu sähkö- ja magneettikentistä samalla tavalla kuin valokuva optisten linssien avulla. Siksi elektronimikroskoopissa elektronisäteen fokusoimiseen ja hajottamiseen tarkoitettuja laitteita kutsutaan " elektroniset linssit”.
elektroninen linssi. Virtaa kuljettavat kelalangat keskittävät elektronisäteen samalla tavalla kuin lasilinssi kohdistaa valonsäteen.
Kelan magneettikenttä toimii suppenevana tai hajoavana linssinä. Magneettikentän keskittämiseksi kela peitetään magneettisella " panssari» valmistettu erityisestä nikkeli-kobolttiseoksesta, jättäen vain kapean rakon sisäosaan. Tällä tavalla luotu magneettikenttä voi olla 10-100 tuhatta kertaa voimakkaampi kuin Maan magneettikenttä!
Valitettavasti silmämme ei pysty havaitsemaan elektronisäteitä suoraan. Siksi niitä käytetään piirustus” kuvat fluoresoivilla näytöillä (jotka hehkuvat elektronien osuessa). Muuten, sama periaate on monitorien ja oskilloskooppien toiminnan taustalla.
Erilaisia on suuri määrä elektronimikroskooppien tyypit joista pyyhkäisyelektronimikroskooppi (SEM) on suosituin. Sen yksinkertaistetun kaavion saamme, jos asetamme tutkittavan kohteen tavallisen television katodisädeputken sisään näytön ja elektronilähteen väliin.
Tällaisissa mikroskooppi ohut elektronisuihku (säteen halkaisija noin 10 nm) kiertää (ikään kuin pyyhkäisi) näytettä vaakasuoria viivoja pitkin piste pisteeltä ja lähettää synkronisesti signaalin kineskoopille. Koko prosessi on samanlainen kuin television toiminta skannausprosessissa. Elektronien lähde on metalli (yleensä volframi), josta kuumennettaessa termionisen emission seurauksena elektroneja vapautuu.
Pyyhkäisyelektronimikroskoopin toimintakaavio
Termioninen emissio on elektronien ulostulo johtimien pinnalta. Vapautuneiden elektronien määrä on pieni T = 300K ja kasvaa eksponentiaalisesti lämpötilan noustessa.
Kun elektronit kulkevat näytteen läpi, osa niistä hajaantuu johtuen törmäyksistä näytteen atomiytimien kanssa, toiset johtuen törmäyksistä atomien elektronien kanssa ja toiset kulkevat sen läpi. Joissakin tapauksissa emittoituu sekundaarisia elektroneja, indusoituu röntgensäteitä ja niin edelleen. Kaikki nämä prosessit tallentavat erityiset ilmaisimia ja muunnetussa muodossa näkyvät näytöllä, jolloin saadaan suurennettu kuva tutkittavasta kohteesta.
Suurennuksella tarkoitetaan tässä tapauksessa näytöllä olevan kuvan koon suhdetta sen alueen kokoon, jota säde kiertää näytteessä. Koska elektronin aallonpituus on suuruusluokkaa pienempi kuin fotonilla, nykyaikaisissa SEM:issä tämä kasvu voi nousta 10 miljoonaan15, mikä vastaa muutaman nanometrin resoluutiota, mikä mahdollistaa yksittäisten atomien visualisoinnin.
Pääasiallinen haitta elektronimikroskopia- tarve työskennellä täydellisessä tyhjiössä, koska minkä tahansa kaasun läsnäolo mikroskoopin kammiossa voi johtaa sen atomien ionisaatioon ja vääristää merkittävästi tuloksia. Lisäksi elektroneilla on tuhoisa vaikutus biologisiin esineisiin, minkä vuoksi niitä ei voida soveltaa tutkimukseen monilla biotekniikan aloilla.
Luomisen historia elektronimikroskooppi on merkittävä esimerkki tieteidenvälisyyteen perustuvasta saavutuksesta, kun itsenäisesti kehittyvät tieteen ja teknologian alat yhdistivät voimakkaan uuden työkalun tieteelliseen tutkimukseen.
Klassisen fysiikan huippu oli teoria elektromagneettinen kenttä, joka selitti valon, sähkön ja magnetismin etenemisen sähkömagneettisten aaltojen etenemisenä. Aaltooptiikka selitti diffraktioilmiön, kuvantamismekanismin ja resoluution määräävien tekijöiden vuorovaikutuksen valomikroskooppi. onnea kvanttifysiikka olemme velkaa elektronin löytämisestä sen spesifisten korpuskulaaristen aaltoominaisuuksien kanssa. Nämä ovat erillisiä ja näennäisesti itsenäisiä polkuja kehitys johti elektronioptiikan luomiseen, jonka yksi tärkeimmistä keksinnöistä 1930-luvulla oli elektronimikroskooppi.
Mutta tutkijat eivät myöskään jääneet tähän. Sähkökentällä kiihdytetyn elektronin aallonpituus on useita nanometrejä. Tämä ei ole huono, jos haluamme nähdä molekyylin tai jopa atomihila. Mutta kuinka katsoa atomin sisään? Miltä se näyttää kemiallinen sidos? Miltä prosessi näyttää kemiallinen reaktio? Tätä varten tänään eri maat tutkijat kehittävät neutronimikroskooppeja.
Neutroneita löytyy yleensä mm atomiytimet protonien kanssa ja niillä on lähes 2000 kertaa enemmän massaa kuin elektronilla. Ne, jotka eivät ole unohtaneet de Broglien kaavaa kvanttiluvusta, ymmärtävät heti, että neutronin aallonpituus on yhtä monta kertaa pienempi, eli se on nanometrin pikometrejä tuhannesosia! Silloin atomi ei näy tutkijoille sumeana täplänä, vaan kaikessa loistossaan.
Neutron mikroskooppi on monia etuja - erityisesti neutronit heijastavat vetyatomeja hyvin ja tunkeutuvat helposti paksuihin näytekerroksiin. Sen rakentaminen on kuitenkin erittäin vaikeaa: neutroneilla ei ole sähkövarausta, joten ne jättävät rauhallisesti huomiotta magneetti- ja sähkökentät ja pyrkivät väistämään antureita. Lisäksi suuria kömpelöitä neutroneja ei ole niin helppoa karkottaa atomeista. Siksi neutronimikroskoopin ensimmäiset prototyypit ovat vielä hyvin kaukana täydellisyydestä.
ELEKTRONINEN MIKROKOOPPI- laite moninkertaisen (jopa 10 6-kertaisen) suurennetun kuvan havainnointiin ja kuvaamiseen kohteesta, jossa valonsäteiden sijasta käytetään suuriin energioihin (30-1000 keV tai enemmän) kiihdytettyinä syvissä olosuhteissa. Phys. Korpuskulaarisädeoptiikan perusteet. laitteet asetti vuosina 1827, 1834-35 (melkein sata vuotta ennen sähkömagnetiikan tuloa) W. R. Hamilton, joka totesi analogian olemassaolon valonsäteiden kulkemisen välillä optisesti epähomogeenisissa väliaineissa ja hiukkasten liikeradan välillä voimakentissä . E. m:n luomisen tarkoituksenmukaisuus tuli ilmeiseksi de Broglien aaltojen hypoteesin nimityksen jälkeen vuonna 1924 ja tehn. edellytykset loi H. Busch, joka vuonna 1926 tutki akselisymmetristen kenttien fokusointiominaisuuksia ja kehitti magneettikentän. elektroninen linssi. Vuonna 1928 M. Knoll ja E. Ruska ryhtyivät luomaan ensimmäistä magnaattia. läpikuultava E. m. (TEM) ja sai kolme vuotta myöhemmin elektronisuihkujen muodostaman kuvan kohteesta. Seuraavina vuosina rakennettiin ensimmäiset rasterielektronisuihkut (SEM), jotka toimivat pyyhkäisyperiaatteella, eli siirtäen ohutta elektronisuihkua (luotainta) kohteen yli peräkkäin pisteestä pisteeseen. K ser. 1960-luku REM on saavuttanut huipputekniikan. täydellisyyteen, ja siitä lähtien alkoi niiden laaja käyttö tieteen alalla. tutkimusta. TEM:t ovat korkeimmat resoluutio, ylittää tässä parametrissa valon mikroskoopit useissa tuhat kertaa. Resoluutioraja, joka kuvaa laitteen kykyä näyttää erikseen kaksi mahdollisimman lähekkäin olevaa esineen yksityiskohtaa, TEM:lle on 0,15-0,3 HM, eli se saavuttaa tason, jolla voidaan tarkkailla tutkittavan atomi- ja molekyylirakennetta. esineitä. Tällaiset korkeat resoluutiot saavutetaan elektronien erittäin lyhyen aallonpituuden ansiosta. E. m:n linsseissä on poikkeamia, tehokkaita menetelmiä rykh-korjausta ei löytynyt, toisin kuin valomikroskoopilla (katso. Elektroninen ja ionioptiikka Siksi TEM-magn. elektroniset linssit(EL), joiden poikkeamat ovat suuruusluokkaa pienempiä, korvasi sähköstaattiset kokonaan. Optimaalinen aukko (katso. Kalvo elektroniikka- ja ionioptiikassa), on mahdollista pienentää pallomaista. linssin aberraatio vaikuttaa
päätöslauselmasta E.M.
korkean resoluution TEM(0,15-0,3 nm) - yleiskäyttöiset monikäyttölaitteet. Niitä käytetään tarkkailemaan esineiden kuvaa kirkkaassa ja pimeässä kentässä, tutkimaan niiden rakennetta elektronografisesti. menetelmä (katso Elektronografia), joka suorittaa paikallisia määriä. käyttämällä energiaspektrometriä. elektronien ja röntgenkiteiden menetys. ja puolijohde ja saada spektroskooppinen. kuvat kohteista käyttämällä suodatinta, joka suodattaa pois elektronit, joiden energiat ovat määritetyn energian ulkopuolella. ikkuna. Suodattimen läpi kulkeneiden ja kuvan muodostavien elektronien energiahäviö johtuu yksittäisen kemikaalin läsnäolosta esineessä. elementti. Siksi niiden alueiden kontrasti, joilla tätä elementtiä esiintyy, kasvaa. Siirtämällä ikkunaa pitkin energistä spektrin vastaanoton jakelu hajoaa. objektin sisältämät elementit. Suodatinta käytetään myös monokromaattorina sähkömagneettisten mittareiden resoluution lisäämiseen paksujen esineiden tutkimuksessa, mikä lisää elektronien energian leviämistä ja (seurauksena) kromaattista aberraatiota.
Lisäyksen avulla. laitteita ja lisälaitteita, TEM:ssä tutkittua kohdetta voidaan kallistaa eri tasoissa suurissa kulmissa optiseen. akseli, lämpö, viileä, muodonmuutos. Korkearesoluutioisissa sähkömagneettisissa mittareissa jännitekiihdytyselektronien jännite on 100-400 kV, se on portaittain säädelty ja erittäin vakaa: 1-3 minuutissa sen arvon ei sallita muuttua enempää kuin (1-2) 10 -6 alkuperäisestä arvosta. Objektin paksuus, joka voidaan "valaistaa" elektronisäteellä, riippuu kiihdytysjännitteestä. 100 kilovoltin E. m. tutkimusobjekteissa, joiden paksuus on 1 - useita. kymmeniä nm.
Kaavamaisesti kuvatun tyyppinen TEM on esitetty kuvassa. 1. Hänen elektroni-optisessa. järjestelmä (kolonni) muodostaa tyhjiöjärjestelmän avulla syvän tyhjön (paine ~ 10 -5 Pa asti). Kaavio elektronioptisesta. TEM-järjestelmä on esitetty kuvassa. 2. Elektronisuihku, jonka lähde on lämpökatodi, muodostuu sisään elektronitykki ja suurjännitekiihdytin, jonka ensimmäinen ja toinen lauhdutin fokusoivat sitten kahdesti, mikä luo pienikokoisen elektronisen "pisteen" kohteeseen (säädetyllä pisteen halkaisija voi vaihdella 1-20 μm). Kun elektronit ovat kulkeneet kohteen läpi, osa elektroneista hajoaa ja pidättelee aukon diafragman. Siromattomat elektronit kulkevat kalvon aukon läpi ja objektiivi fokusoi ne välissä olevan elektronin linssin kohdetasossa. Tässä muodostuu ensimmäinen suurennettu kuva. Seuraavat linssit luovat toisen, kolmannen jne. kuvan. Viimeinen - projektio -linssi muodostaa kuvan katodiluminesoivalle näytölle, joka hehkuu elektronien vaikutuksesta. Elektronien sironnan aste ja luonne eivät ole samat erilaisia kohtia objekti, koska paksuus, rakenne ja kemia. esineen koostumus vaihtelee pisteestä toiseen. Vastaavasti aukon diafragman läpi kulkevien elektronien määrä muuttuu ja siten kuvan virrantiheys. Siinä on amplitudikontrasti, joka muunnetaan näytöllä valokontrastiksi. Ohuiden esineiden tapauksessa vallitsee vaihekontrasti, joka johtuu objektissa hajallaan olevien ja kuvatasoa häiritsevien vaiheiden muutoksesta. E. M. -näytön alla on makasiini, jossa on valokuvalevyjä, kuvattaessa seula poistetaan ja elektronit vaikuttavat fotoemulsiokerrokseen. Kuva tarkennetaan objektiivilinssillä käyttämällä tasaista virran säätöä, joka muuttaa sen suuruutta. ala. Muiden elektronisten linssien virrat säätelevät E. m:n kasvua, joka on yhtä suuri kuin kaikkien linssien suurennusten tulo. Suurilla suurennoksilla näytön kirkkaus tulee riittämättömäksi ja kuvaa tarkkaillaan kirkkausvahvistimella. Kuvan analysoimiseksi suoritetaan sen sisältämien tietojen analogia-digitaalimuunnos ja käsittely tietokoneella. Tietyn ohjelman mukaan paranneltu ja käsitelty kuva näytetään tietokoneen näytöllä ja syötetään tarvittaessa muistilaitteeseen.
Riisi. 1. Transmissiotyyppinen elektronimikroskooppi (PEM): 1
- elektroniase kiihdyttimellä; 2-kondensointirikkakasvien linssit; 3
-objektiivi linssi; 4
- projektio linssit; 5
- valomikroskooppi, lisäksi suurennettunäytöllä havaitun kuvan tulkitseminen; b-ettähelmiä katseluikkunoilla, joiden läpi voit tarkkaillaanna kuva; 7
- korkeajännitekaapeli; 8
- tyhjiö järjestelmä; 9
- Kaukosäädin; 10
-teline; 11
- korkeajännitevirtalähde; 12
- linssin virtalähde.
Riisi. 2. TEM:n elektroni-optinen kaavio: 1
-katodi; 2 - tarkennussylinteri; 3
- kiihdytin; 4
-pervyy (lyhyttarkennus) kondensaattori, luominen elektronilähteen pienennetty kuva; 5
- toinen (pitkän tarkennuksen) lauhdutin, joka rivittää pikkukuvan lähteestä elektroneja kohdetta kohden; 6
-esine; 7
- aukon halklinssin fragmentti; 8
- linssi; 9
, 10, 11
-järjestelmä projektio linssit; 12
- katodiluminesoiva näyttö.
Yksinkertaistettu TEM suunniteltu tieteelliseen käyttöön tutkimuksia, joissa ei vaadita suurta resoluutiota. Niitä käytetään myös esi- esineiden katseluun, rutiinitöihin ja koulutustarkoituksiin. Nämä laitteet ovat rakenteeltaan yksinkertaisia (yksi kondensaattori, 2-3 elektronista linssiä kohteen kuvan suurentamiseksi), niillä on pienempi (60-100 kV) kiihdytysjännite ja matalampi korkeajännite- ja linssivirtojen stabiilisuus. Niiden resoluutio on 0,5-0,7 nm.
UHV E. m. (SVEM) - laitteet, joiden kiihdytysjännite on 1 - 3,5 MB - ovat suuria rakenteita, joiden korkeus on 5 - 15 m. Niitä varten on varustettu erikoislaitteet. tiloja tai rakentaa erillisiä rakennuksia olennainen osa monimutkainen SVEM. Ensimmäiset SVM:t suunniteltiin tutkimaan suuria (1–10 µm) paksuja esineitä, joilla massiivisen materiaalin ominaisuudet kiinteä runko. Kromaattisen voimakkaan vaikutuksen vuoksi poikkeavuuksia, tällaisten E. m:n erottelukyky heikkenee. Kuitenkin verrattuna 100 kilovoltin E. m.:iin paksujen esineiden kuvan resoluutio on SVEM:ssä 10-20 kertaa suurempi. Koska elektronien energia UHEM:ssä on suurempi, niiden aallonpituus on lyhyempi kuin korkearesoluutioisessa TEM:ssä. Siksi monimutkaisen teknisen ratkaisun jälkeen. ongelmia (kesti yli vuosikymmenen) ja korkean tärinänkestävyyden, luotettavan tärinäneristyksen ja riittävän mekaanisen toteutuksen. ja sähköinen stabiilisuus saavutettiin läpikuultaville sähkömagneettisille mittareille korkein resoluutio (0,13-0,17 nm), mikä mahdollisti kuvien kuvaamisen atomirakenteista. Kuitenkin pallomainen linssin aberraatio ja epätarkennus vääristävät suurimmalla resoluutiolla otettuja kuvia ja häiritsevät kuvan saamista luotettavaa tietoa. Tämä informaatioeste ylitetään decompilla saatujen fokusoitujen kuvasarjojen avulla. objektiivin epätarkennus. Samanaikaisesti samoilla defokusoinneilla tutkittava atomirakenne simuloidaan tietokoneella. Polttopistesarjojen vertailu mallikuvien sarjaan auttaa selvittämään UHEM:llä otettuja atomirakenteiden mikrovalokuvia korkeimmalla resoluutiolla. Kuvassa Kuvassa 3 on kaavio erityisessä sijaitsevasta SVEM:stä. rakennus. Main laitteen komponentit yhdistetään yhdeksi kokonaisuudeksi alustalla, joka on ripustettu katosta neljään ketjuun ja iskuja vaimentaviin jousiin. Lavan päällä on kaksi säiliötä, jotka on täytetty sähköä eristävällä kaasulla, jonka paine on 3-5 atm. Toiseen niistä on sijoitettu suurjännitegeneraattori ja toiseen sähköstaattinen generaattori. elektronikiihdytin elektronipistoolilla. Molemmat säiliöt on yhdistetty haaraputkella, jonka kautta generaattorin korkea jännite välitetään kiihdytin. Pohjasta säiliöön kiihdyttimen kanssa liittyy elektroni-optinen. rakennuksen alaosassa sijaitseva pylväs, joka on suojattu röntgensäteilyltä katolla. kiihdyttimessä syntyvää säteilyä. Kaikki nämä solmut muodostavat jäykän rakenteen, jolla on fyysisiä ominaisuuksia. heiluri, jolla on suuri (jopa 7 s) oma jakso. , jotka sammutetaan nestepellillä. Heilurijousitusjärjestelmä eristää SVEM:n tehokkaasti ulkopuolelta. tärinää. Laitetta ohjataan kolonnin lähellä sijaitsevalla kaukosäätimellä. Laitteen linssien, pylväiden ja muiden yksiköiden järjestely on samanlainen kuin vastaavissa TEM-laitteissa ja eroaa niistä suurilla mitoilla ja painolla.
Riisi. 3. Ultrakorkeajänniteelektronimikroskooppi (SVEM): 1 tärinäneristysalusta; 2-ketjuinen, jossa alusta roikkuu; 3 - iskuja vaimentava jouset; 4-säiliötä, joissa generaattori sijaitseekorkeajännite ja elektronikiihdytin elektronillanooa ase; 5-elektroni-optinen pylväs; 6- katto, joka erottaa SVEM-rakennuksen ylä- ja alemmat hallit ja suojaavat työskentelevät henkilöt alempi sali, röntgensäteistä; 7 - kaukosäädin mikroskoopin ohjaus.
Raster E. m. (SEM) lämpöpistoolilla - yleisin laitetyyppi elektronimikroskopia. He käyttävät volframi- ja heksaboridi-lantaani lämpökatodeja. SEM:n resoluutio riippuu aseen elektronikirkkaudesta ja tarkasteltavan luokan laitteissa on 5-10 nm. Kiihdytysjännite on säädettävissä välillä 1 - 30-50 kV. SEM-laite on esitetty kuvassa. 4. Kahta tai kolmea elektronilinssiä käyttämällä kapea elektroni-anturi fokusoidaan näytteen pinnalle. Magn. poikkeutuskelat levittävät anturin kohteen tietylle alueelle. Kun koetinelektroni on vuorovaikutuksessa kohteen kanssa, syntyy monen tyyppistä säteilyä (kuva 5): sekundaariset ja heijastuneet elektronit; Kaira elektronit; röntgenkuvaus bremsstrahlung ja ominaissäteily (katso ominaisspektri); valosäteily jne. Mikä tahansa säteily, kohteen (jos se on ohut) läpi kulkenut ja objektiin absorboitunut elektronien virrat sekä kohteeseen indusoitunut jännite voidaan tallentaa vastaavilla ilmaisimilla, jotka muuntaa nämä säteilyt, virrat ja jännitteet sähköisiksi. To-rye signaalit syötetään vahvistuksen jälkeen katodisädeputkeen (CRT) ja moduloivat sen sädettä. CRT-säde skannataan synkronisesti SEM:ssä olevan elektronin anturin skannauksen kanssa, ja CRT-näytöllä havaitaan kohteen suurennettu kuva. Suurennus on yhtä suuri kuin CRT-näytön kehyksen koon suhde vastaavaan kokoon kohteen skannatulla pinnalla. Ota kuva suoraan CRT-näytöltä. Main SEM:n etuna on laitteen korkea informaatiosisältö, joka johtuu kyvystä tarkkailla kuvia signaalien purkamisen avulla. ilmaisimia. SEM:n avulla voit tutkia mikroreljeefiä, kemikaalien jakautumista. koostumus esineittain, pn-siirtymät, tuottaa röntgensäteitä. spektrianalyysi jne. SEM:iä käytetään laajalti tekniikassa. prosessit (elektroni-litografisten teknologioiden ohjaus, mikropiirien vikojen testaus ja havaitseminen, mikrotuotteiden metrologia jne.).
Riisi. 4. Pyyhkäisyelektronimikroskoopin kaavio (REM): 1
- elektronipistoolin eriste; 2
-V-kuvalämpö katodi; 3
- tarkennuselektrodi; 4
- anodi; 5
- kondensaattorilinssit; 6
- kalvo; 7
- kaksitasoinen ohjausjärjestelmä; 8
-linssi; 9
- linssin aukkokalvo; 10
-esine; 11
-sekundäärielektronien ilmaisin; 12
-kristallihenkilökohtainen spektrometri; 13
-suhteellinen laskuri; 14
- esivahvistin; 15
- vahvistus estää; 16, 17
- rekisteröintilaitteet röntgensäteily; 18
- vahvistusyksikkö; 19
- suurennus ohjausyksikkö; 20, 21
- polttaa lohkojasateenvarjo- ja pystyskannaukset; 22, 23
-sähkvaltaistuimen sädeputket.
Riisi. 5. Esinettä koskevien tietojen rekisteröintisuunnitelma, vastaanotettu SEM:ssä; 1-ensisijainen elektronisuihku; 2-sekundäärielektronien ilmaisin; 3-vuokra ilmaisingeenisäteily; 4-ilmaisin heijastuneita elektronejaronov; 5-ilmaisin Auger-elektronien; 6 valon ilmaisinuusi säteily; 7 - ohitetun sähkön ilmaisinUusi; 8 - piiri läpi kulkevan virran rekisteröimiseksi elektroni esine; 9-piiri nykyistä rekisteröintiä varten esineeseen absorboituneet elektronit; 10-skeema uudelleensähkön hystration kapasiteettia.
SEM:n korkea resoluutio toteutuu muodostamalla kuva käyttämällä sekundaarisia elektroneja. Se on kääntäen verrannollinen sen vyöhykkeen halkaisijaan, josta nämä elektronit emittoituvat. Vyöhykkeen koko riippuu anturin halkaisijasta, kohteen ominaisuuksista, primäärisäteen elektronien nopeudesta jne. Primäärielektronien suurella tunkeutumissyvyydellä toissijaisia prosesseja, joka kehittyy kaikkiin suuntiin, lisää vyöhykkeen halkaisijaa ja resoluutio pienenee. Toissijainen elektronidetektori koostuu valon monistin(PMT) ja elektroni-fotonimuunnin, osn. elementti to-rogo on tuike. Tuikevälähdysten määrä on verrannollinen objektin tietyssä pisteessä lyöneiden sekundääristen elektronien lukumäärään. Vahvistuksen jälkeen PMT:ssä ja videovahvistimessa signaali moduloi CRT-sädettä. Signaalin suuruus riippuu näytteen topografiasta, paikallisen sähkön läsnäolosta. ja magn. mikrokentät, kertoimen suuruus. sekundäärinen elektroniemissio, to-ry, puolestaan riippuu kemikaalista. näytteen koostumus tietyssä kohdassa.
Heijastuneet elektronit vangitaan puolijohdedetektorilla kanssa p - n-siirtyminen. Kuvan kontrasti johtuu kertoimen riippuvuudesta. heijastukset ensisijaisen säteen tulokulmasta kohteen tietyssä pisteessä ja pisteestä. aineen numero. "Heijastuneissa elektroneissa" saadun kuvan resoluutio on pienempi kuin sekundäärielektronien avulla saadun (joskus suuruusluokkaa). Elektronien lennon suoruudesta johtuen tiedot syyskuusta. Kohteen alueet, joista ei ole suoraa polkua ilmaisimeen, menetetään (varjot ilmestyvät). Tiedonhäviön eliminoimiseksi sekä kuvan muodostamiseksi näytteen kohokuviosta sen alkuainekoostumus ei vaikuta parviin ja päinvastoin kuvan muodostamiseksi kemikaalin jakautumisesta. elementtejä esineessä, johon sen kohokuviointi ei vaikuta, SEM käyttää ilmaisinjärjestelmää, joka koostuu useista. kohteen ympärille sijoitetut ilmaisimet, joiden signaalit vähennetään toisistaan tai lisätään yhteen, ja tuloksena oleva signaali syötetään vahvistuksen jälkeen CRT-modulaattoriin.
röntgenkuvaus ominaisuus säteily on tallennettu kide. (aaltodispersiot) tai puolijohdespektrometrit (energiadispersiot) täydentävät toisiaan. Ensimmäisessä tapauksessa röntgen säteily spektrometrin kiteen heijastuksen jälkeen tulee kaasuun suhteellinen laskuri, ja toisessa - röntgen. kvantit herättävät signaaleja puolijohdejäähdytteisessä (kohinan vähentämiseksi) detektorissa, joka on valmistettu litiumilla tai germaniumilla seostetusta piistä. Vahvistuksen jälkeen spektrometrien signaalit voidaan syöttää CRT-modulaattoriin ja sen näytölle tulee kuva yhden tai toisen kemikaalin jakautumisesta. elementti kohteen pinnalla.
Röntgenillä varustetussa SEM:ssä. spektrometrit, tuottavat paikallisia määriä. analyysi: rekisteröi pulssien lukumäärä virittyneenä röntgenkuvauksessa. kvantit alueelta, jolle elektronikoetin pysäytettiin. Kiteinen spektrometri käyttäen sarjaa analysaattorikiteitä, joissa hajoaminen. tasojen väliset etäisyydet (katso Bragg-Wulf kunto) erottelee laajalla spektrillä. tyypillinen resoluutio. aallonpituusspektri, joka kattaa alkuaineiden alueen Be:stä U:han. Puolijohdespektrometri erottaa röntgensäteen. kvantit energiaillaan ja rekisteröi samanaikaisesti kaikki alkuaineet B:stä (tai C:stä) U:han. Sen spektriresoluutio on pienempi kuin kiteisen. spektrometri, mutta suurempi herkkyys. Muita etuja on: nopea tiedonanto, yksinkertainen suunnittelu, korkea suorituskyky.
Raster Auger-E. m. (ROEM) -laitteet, joissa elektronianturia skannattaessa Auger-elektroneja havaitaan enintään 0,1–2 nm:n objektin syvyydestä. Tällaisella syvyydellä Auger-elektronien ulostulovyöhyke ei kasva (toisin kuin sekundääriemissioelektroneilla) ja instrumentin resoluutio riippuu vain anturin halkaisijasta. Laite toimii ultrakorkealla tyhjiöllä (10 -7 -10 -8 Pa). Sen kiihdytysjännite on n. 10 kV. Kuvassa 6 esittää ROEM-laitetta. Elektronitykki koostuu Schottky-moodissa toimivasta lantaaniheksaboridi- tai volframi-lämpökatodista ja kolmen elektrodin sähköstaattisesta sähköstä. linssit. Tämä linssi ja magneetti fokusoivat elektronin anturin. linssi polttotasossa to-rogo on esine. Auger-elektronien kerääminen suoritetaan käyttämällä lieriömäistä. peilienergia-analysaattori, jonka sisäelektrodi peittää linssin rungon ja ulompi on kohteen vieressä. Analysaattorin avulla, joka erottaa Auger-elektronit energian perusteella, kemian jakautuminen. elementit kohteen pintakerroksessa submikronin resoluutiolla. Syvien kerrosten tutkimista varten laite on varustettu ionipistoolilla, jonka avulla kohteen yläkerrokset poistetaan ionisuihkuetsauksella.
Riisi. b. Pyyhkäisevän Auger-elektronimikroskoopin kaavio(ROEM): 1 - ionipumppu; 2- katodi; 3 - kolmen elektrodin sähköstaattinen linssi; 4-kanavainen ilmaisin; 5-aukon objektiivin aukko; 6-tupla taittojärjestelmä elektronisen anturin lakaisemiseksi; 7-linssi; 8- ulkoelektrodi lieriömäinen peili analysaattori; 9-objekti.
SEM kenttäpäästöpistoolilla on korkea resoluutio (jopa 2-3 nm). Kenttäemissiopistooli käyttää katodia pisteen muodossa, jonka yläosassa tapahtuu voimakas sähkövirta. kenttä vetää elektroneja ulos katodista ( kenttäpäästöt). Kenttäemissiokatodilla varustetun aseen elektroninen kirkkaus on 10 3 -10 4 kertaa suurempi kuin lämpökatodilla varustetun aseen kirkkaus. Vastaavasti elektronien anturin virta kasvaa. Siksi SEM:ssä, jossa on kenttäpäästöpistooli, suoritetaan hitaan pyyhkäisyn ohella nopea pyyhkäisy ja anturin halkaisijaa pienennetään resoluution lisäämiseksi. Kenttäemissiokatodi toimii kuitenkin vakaasti vain ultrakorkeassa tyhjiössä (10 -7 -10 -9 Pa), mikä vaikeuttaa tällaisten SEM:ien suunnittelua ja toimintaa.
Läpinäkyvä rasteri E. m. (STEM) on sama korkea resoluutio kuin TEM. Nämä laitteet käyttävät kenttäemissiopistooleja, jotka toimivat ultrakorkeassa tyhjiössä (jopa 10 -8 Pa) ja tarjoavat riittävän virran halkaisijaltaan pienessä (0,2-0,3 nm) mittapäässä. Anturin halkaisijaa pienennetään kahdella magneilla. linssit (kuva 7). Kohteen alla on ilmaisimet - keskus ja rengas. Hajaantumattomat elektronit putoavat ensimmäiseen, ja vastaavien signaalien muuntamisen ja vahvistamisen jälkeen CRT-näytölle ilmestyy kirkaskenttäkuva. Sironneet elektronit kerätään rengasdetektoriin, jolloin syntyy tumman kentän kuva. STEM:ssä voidaan tutkia paksumpia esineitä kuin TEM:ssä, koska kimmottomasti sironneiden elektronien lukumäärän lisääntyminen paksuudella ei vaikuta resoluutioon (kohteen jälkeen ei ole elektronioptiikkaa kuvantamiseen). Energia-analysaattorin avulla kohteen läpi kulkeneet elektronit erotetaan elastisesti ja kimmoisasti sironneiksi säteiksi. Jokainen säde osuu omaan detektorinsa, ja vastaavat komplementteja sisältävät kuvat havaitaan CRT:llä. tietoa kohteen alkuainekoostumuksesta. STEM:ssä korkea resoluutio saavutetaan hitailla pyyhkäisyillä, koska vain 0,2–0,3 nm:n mittapäässä virta on pieni. PREM on varustettu kaikilla elektronimikroskopiassa analyyttisiin laitteisiin. tutkimuskohteet ja erityisesti spektrometrit energetic-tich. elektronihäviö, röntgen spektrometrit, monimutkaiset järjestelmät siirrettyjen, takaisinsironneiden ja sekundääristen elektronien havaitsemiseksi, jotka valitsevat hajoamisen aikana sironneet elektroniryhmät. eri kulmat energia jne. Laitteet on varustettu tietokoneella saapuvan tiedon monimutkaista käsittelyä varten.
Riisi. 7. Kaavakuva läpikuultavasta rasteristaelektronimikroskooppi (PREM): 1-automaattinen emissioioni katodi; 2-välianodi; 3- anodi; neljä- kalvo "valaisin"; 5-magneettinen linssi; 6-kaksiporrastettu poikkeutusjärjestelmä elektronipyyhkäisyä vartenjalka koetin; 7-magneettinen linssi; 8 - aukko linssin aukko; 9 - esine; 10 - taittojärjestelmä; 11 - sironneiden elektronien rengasdetektori; 12 - siroamattomien elektronien ilmaisin (poistettu, kun magneettisen spektrometrin toiminta); 13 - magneettinen spektrometri; 14-taittojärjestelmä valintaa varten elektronit, joilla on erilaiset energiahäviöt; 15 - rako spektrometri; 16-spektrometrin ilmaisin; RE-toissijainenuudet elektronit; hv- röntgensäteilyä.
Päästö E. m. luoda kuvan esineestä elektroneilla, to-rye säteilee itse esinettä kuumennettaessa primäärielektronisäteen pommittamana e-magin vaikutuksesta. säteilyä ja voimakasta sähköä käytettäessä. kenttä, joka vetää elektroneja ulos kohteesta. Näissä laitteissa on yleensä kapea erityinen tarkoitus(cm. elektroninen projektori).
Peili E. m. palvella arr. sähköstaattista visualisointia varten. "mahdolliset helpotukset" ja magn. mikrokentät esineen pinnalla. Main elektroni-optinen laitteen osa on elektroninen peili, ja yksi elektrodeista on itse esine, joka on pienen negatiivin alla. potentiaali suhteessa aseen katodiin. Elektronisuihku lähetetään elektroninen peili ja se heijastuu kohteen pinnan välittömässä läheisyydessä olevasta kentästä. Peili muodostaa kuvan "heijastuneissa säteissä" näytölle: kohteen pinnan lähellä olevat mikrokentät jakavat heijastuneiden säteiden elektronit uudelleen luoden kuvaan kontrastin, joka visualisoi nämä mikrokentät.
E. m.:n kehitysnäkymät. Monia vuosia tehty sähkömagneettisten mittareiden parantaminen saatavan tiedon määrän lisäämiseksi jatkuu myös tulevaisuudessa ja päätehtävänä säilyy laitteiden parametrien parantaminen ja ennen kaikkea resoluution kasvattaminen. Työ elektronioptiikan luomiseksi. järjestelmät, joissa on pieniä poikkeavuuksia, eivät ole vielä johtaneet todelliseen kasvuun E. m:n resoluutiossa. Tämä koskee ei-akselisymmetrisiä poikkeamankorjausjärjestelmiä, kryogeenistä optiikkaa ja linssejä, joissa on korjaavia tiloja. aksiaalisella alueella jne. Hakuja ja tutkimusta näillä alueilla on meneillään. Jatkaa etsintätyötä elektronisten holografisten ominaisuuksien luomisesta. järjestelmät, mukaan lukien linssien taajuus-kontrastiominaisuuksien korjaukset. Sähköstaattisen miniatyrisointi linssit ja järjestelmät, joissa käytetään mikro- ja nanoteknologian saavutuksia, auttavat myös ratkaisemaan ongelman, joka liittyy pienillä poikkeavuuksilla varustetun elektronisen optiikan luomiseen.
Lit.: Käytännön pyyhkäisyelektronimikroskooppi, toim. D. Gouldstein, X. Yakovitsa, käänn. Englannista, M., 1978; Spence D., kokeellinen korkearesoluutioinen elektronimikroskopia, trans. Englannista, M., 1986; Stojanov P. A., Elektronimikroskooppi SVEM-1, "Proceedings of the Academy of Sciences of the USSR, Ser. Phys.", 1988, osa 52, nro 7, s. 1429; Hawks P., Kasper E., Elektronisen optiikan perusteet, käänn. englannista, voi. 1-2, M., 1993; Oechsner H., Pyyhkäisyruuvimikroskopia, Le Vide, les Couches Minces, 1994, t. 50, nro 271, s. 141; McMullan D., Pyyhkäisyelektronimikroskooppi 1928-1965, "Scanning", 1995, t. 17, nro 3, s. 175. P. A. Stoyanov.
ELEKTROMIKROSKOOPPI- suurjännite-tyhjiölaite, jossa suurennettu kuva kohteesta saadaan käyttämällä elektronivirtaa. Suunniteltu esineiden tutkimiseen ja valokuvaamiseen suurilla suurennoksilla. Elektronimikroskoopeilla on korkea resoluutio. Elektronimikroskooppeja käytetään laajasti tieteessä, tekniikassa, biologiassa ja lääketieteessä.
Toimintaperiaatteen mukaan erotetaan läpikuultavat (lähetys), pyyhkäisy-, (rasteri) ja yhdistetyt elektronimikroskoopit. Jälkimmäinen voi toimia läpikuultavana, skannaavana tai kahdessa tilassa samanaikaisesti.
Kotimainen teollisuus alkoi valmistaa tr1900-luvun 40-luvun lopulla, ja tarve luoda elektronimikroskooppi johtui valomikroskooppien alhaisesta resoluutiosta. Tarkkuuden lisäämiseksi tarvittiin lyhyemmän aallonpituuden säteilylähde. Ongelman ratkaisu tuli mahdolliseksi vain käyttämällä elektronisuihkua valaisimena. Sähkökentässä, jonka potentiaaliero on 50 000 V, kiihdytettyjen elektronien virtauksen aallonpituus on 0,005 nm. Tällä hetkellä kultakalvojen 0,01 nm:n resoluutio on saavutettula.
Transmissiotyyppisen elektronimikroskoopin kaavio: 1 - elektroniase; 2 - kondensaattorilinssit; 3 - linssi; 4 - projektiolinssit; 5 - putki katseluikkunoilla, joiden läpi voit tarkkailla kuvaa; 6 - korkeajännitekaapeli; 7 - tyhjiöjärjestelmä; 8 - ohjauspaneeli; 9 - jalusta; 10 - korkeajännitevirtalähde; 11 - sähkömagneettisten linssien virtalähde.
piirikaavio eroaa vähän valomikroskoopin mallista (katso). Molempien mikroskooppien säteiden reitti ja päärakenneosat ovat samanlaiset. Huolimatta laajasta valikoimasta elektronisia mikroskooppeja, ne kaikki on rakennettu saman kaavan mukaan. Transmissioelektronimikroskoopin päärakenneelementti on mikroskoopin pylväs, joka koostuu elektronilähteestä (elektronipistooli), sarjasta sähkömagneettisia linssejä, esinetasosta esinepidikkeellä, luminoivasta näytöstä ja valontallennuslaitteesta (katso kaavio). ). Kaikki mikroskoopin pylvään rakenneosat on koottu hermeettisesti. järjestelmä tyhjiöpumput kolonniin luodaan syvä tyhjiö elektronien esteettä kulkemista varten ja näytteen suojaamiseksi tuhoutumiselta.
Elektronien virtaus muodostuu mikroskooppipistoolissa, joka on rakennettu kolmen elektrodin lampun (katodi, anodi, ohjauselektrodi) periaatteelle. Kuumennetun V-muotoisen volframikatodin lämpösäteilyn seurauksena vapautuu elektroneja, jotka kiihtyvät suuriin energioihin sähkökentässä, jonka potentiaaliero on useista kymmenistä useisiin satoihin kilovoltteihin. Anodin reiän kautta elektronien virta ryntää sähkömagneettisten linssien rakoon.
Volframitermionisten katodien lisäksi elektronimikroskoopissa käytetään sauva- ja kenttäemissiokatodeja, jotka tarjoavat paljon suuremman elektronisuihkutiheyden. Niiden toiminta vaatii kuitenkin vähintään 10 ^ -7 mm Hg tyhjiön. Art., joka aiheuttaa ylimääräisiä suunnittelu- ja toimintavaikeuksia.
Toinen mikroskoopin pylvään päärakenneelementti on sähkömagneettinen linssi, joka on kela, jossa on suuri määrä ohuen kuparilangan kierroksia ja joka on sijoitettu pehmeän raudan kuoreen. Kun kuljetetaan linssin käämin läpi sähkövirta siihen muodostuu sähkömagneettinen kenttä, jonka voimalinjat keskittyvät vaipan sisäiseen rengasmurtumaan. Magneettikentän tehostamiseksi epäjatkuvuusalueelle sijoitetaan napakärki, joka mahdollistaa voimakkaan, symmetrisen kentän saamiseksi mahdollisimman pienellä virralla linssin käämitykseen. Sähkömagneettisten linssien haittana ovat erilaiset poikkeamat, jotka vaikuttavat mikroskoopin resoluutioon. Korkein arvo hänellä on linssin magneettikentän epäsymmetrian aiheuttama hajataitteisuus. Sen poistamiseksi käytetään mekaanisia ja sähköisiä stigmataattoreita.
Kaksoiskondensaattorilinssien, kuten valomikroskoopin kondensaattorin, tehtävänä on muuttaa kohteen valaistusta muuttamalla elektronivuon tiheyttä. Halkaisijaltaan 40–80 µm olevan kondensaattorilinssin kalvo valitsee elektronisäteen keskeisen, homogeenisimman osan. Objektiivi on lyhin tarkennuslinssi, jolla on vahva magneettikenttä. Sen tehtävänä on tarkentaa ja aluksi lisätä kohteen läpi kulkeneiden elektronien liikekulmaa. Mikroskoopin resoluutio riippuu pitkälti valmistuksen laadusta ja objektiivin napakärjen materiaalin tasaisuudesta. Väli- ja projektiolinsseissä elektronien liikekulma kasvaa edelleen.
Kohdetason ja esineen pidikkeen laadulle asetetaan erityisiä vaatimuksia, koska niiden ei tarvitse ainoastaan siirtää ja kallistaa näytettä määrättyihin suuntiin suurella suurennuksella, vaan myös tarvittaessa altistaa sitä venymiselle, kuumennukselle tai jäähdytykselle.
Melko monimutkainen elektronis-mekaaninen laite on mikroskoopin valokuvien tallennusosa, joka mahdollistaa automaattisen valotuksen, kaapatun valokuvamateriaalin vaihtamisen ja tarvittavien mikroskopiatilojen tallentamisen siihen.
Toisin kuin valomikroskoopissa, tutkimuskohde on asennettu ohuille ristikoille, jotka on valmistettu ei-magneettisesta materiaalista (kupari, palladium, platina, kulta). Ritiloihin kiinnitetään useita kymmeniä nanometrejä paksu kollodiosta, formvarista tai hiilestä valmistettu kalvosubstraatti, jonka jälkeen materiaali levitetään, joka tutkitaan mikroskoopilla. Tulevien elektronien vuorovaikutus näyteatomien kanssa johtaa niiden liikkeen suunnan muutokseen, poikkeamiseen merkityksettömillä kulmilla, heijastukseen tai täydelliseen absorptioon. Kuvan muodostukseen luminoivalle näytölle tai valokuvamateriaalille osallistuvat vain ne elektronit, jotka näyteaine poikkeutti merkityksettömässä kulmassa ja jotka pystyivät kulkemaan objektiivin aukon diafragman läpi. Kuvan kontrasti riippuu raskaiden atomien läsnäolosta näytteessä, jotka vaikuttavat voimakkaasti elektronien liikkeen suuntaan. Pääasiassa valoelementeistä rakennettujen biologisten objektien kontrastin parantamiseksi käytetään erilaisia kontrastimenetelmiä (katso Elektronimikroskopia).
Tron mahdollista saada näytteestä tumman kentän kuva, kun sitä valaisee kalteva elektronisäde. Tässä tapauksessa näytteen hajottamat elektronit kulkevat aukon diafragman läpi. Tummakenttämikroskopia parantaa kuvan kontrastia korkea resoluutio näytetiedot. Transmissioelektronimikroskooppi mahdollistaa myös minimaalisten kiteiden mikrodiffraktion. Siirtyminen kirkkaasta kentästä pimeän kentän järjestelmään ja mikrodiffraktioon ei vaadi merkittäviä muutoksia mikroskooppikaavioon.
Pyyhkäisyelektronimikroskoopissa elektronivirtaus muodostuu suurjännitepistoolista. Kaksoiskondensaattorilinssien avulla saadaan ohut elektronisäde (elektronikoetin). Poikkeuskelojen avulla elektroninen koetin levitetään näytteen pinnalle aiheuttaen säteilyä. Pyyhkäisyelektronimikroskoopin pyyhkäisyjärjestelmä muistuttaa järjestelmää, jolla televisiokuva saadaan. Elektronisuihkun vuorovaikutus näytteen kanssa johtaa sironneiden elektronien ilmaantumiseen, jotka ovat menettäneet osan energiastaan vuorovaikutuksessa näyteatomien kanssa. Kolmiulotteisen kuvan muodostamiseksi pyyhkäisyelektronimikroskoopissa elektronit kerätään erityisellä detektorilla, vahvistetaan ja syötetään pyyhkäisygeneraattoriin. Heijastuneiden ja sekundääristen elektronien lukumäärä kussakin yksittäisessä pisteessä riippuu kohokuviosta ja kemiallinen koostumus näyte, kohteen kuvan kirkkaus ja kontrasti kineskoopilla muuttuvat vastaavasti. Pyyhkäisyelektronimikroskoopin resoluutio on 3 nm, suurennus on 300 000. Pyyhkäisyelektronimikroskoopin kolonnissa oleva syvä tyhjiö mahdollistaa biologisten näytteiden pakollisen dehydratoinnin orgaanisilla liuottimilla tai niiden lyofilisoinnin jäätyneestä tilasta.
Transmissio- tai pyyhkäisyelektronimikroskoopin perusteella voidaan luoda yhdistetty elektronimikroskooppi. Yhdistetyn elektronimikroskoopin avulla voit tutkia näytettä samanaikaisesti lähetys- ja pyyhkäisytilassa. Yhdistetyssä elektronimikroskoopissa, kuten myös pyyhkäisymikroskoopissa, tarjotaan mahdollisuus röntgendiffraktioon, esineen aineen kemiallisen koostumuksen energiahajotusanalyysiin sekä optis-rakennekonekuva-analyysiin.
Kaikentyyppisten elektronimikroskooppien käytön tehostamiseksi on luotu järjestelmiä, jotka mahdollistavat elektronimikroskooppisen kuvan muuntamisen digitaaliseen muotoon ja tämän tiedon myöhemmin käsittelemisen tietokoneella.
Bibliografia: Stoyanova I. G. ja Anasknn I. F. Transmissioelektronimikroskoopin menetelmien fyysiset perusteet, M., 1972; Suvorov A. L. Mikroskoopia tieteessä ja tekniikassa, M., 1981; Finean J. Biological ultrastructures, trans. Englannista, M., 1970; Schimmel G. Elektronimikroskopian tekniikka, trans. M., 1972. Katso myös bibliogr. Art. Elektronimikroskopia.
Elektronimikroskopia on menetelmä, jolla tutkitaan rakenteita, jotka ovat valomikroskoopin näkymättömissä ja joiden mitat ovat alle mikronin (1 mikronista 1-5 Å:iin).
Elektronimikroskoopin (kuva) toiminta perustuu suunnatun virtauksen käyttöön, joka toimii valomikroskoopissa valonsäteenä, ja linssien roolissa ovat magneetit (magneettilinssit).
Koska tutkittavan kohteen eri osat säilyttävät elektroneja eri tavoin, elektronimikroskoopin näytölle saadaan mustavalkoinen kuva tutkittavasta kohteesta, joka on suurentunut kymmeniä ja satoja tuhansia kertoja. Biologiassa ja lääketieteessä käytetään pääasiassa transmissiotyyppisiä elektronimikroskooppeja.
Elektronimikroskopia sai alkunsa 1930-luvulta, jolloin otettiin ensimmäiset kuvat joistakin viruksista (tupakan mosaiikkivirus ja bakteriofagit). Tällä hetkellä elektronimikroskopia on löytänyt laajimman sovelluksen virologiassa, mikä on aiheuttanut uusien tieteenaloja. Biologisten esineiden elektronimikroskopiassa käytetään erityisiä valmistusmenetelmiä. Tämä on tarpeen tutkittavien kohteiden (solut, bakteerit, virukset jne.) yksittäisten komponenttien tunnistamiseksi sekä niiden rakenteen säilyttämiseksi suurissa tyhjiöolosuhteissa elektronisuihkulla. Elektronimikroskopian avulla tutkitaan kohteen ulkoista muotoa, sen pinnan molekyyliorganisaatiota, ultraohuiden osien menetelmän avulla kohteen sisäistä rakennetta.
Elektronimikroskopia yhdistettynä biokemiallisiin, sytokemiallisiin tutkimusmenetelmiin, immunofluoresenssi- ja röntgendiffraktioanalyysiin mahdollistavat solujen ja virusten rakenneosien koostumuksen ja toiminnan arvioimisen.
Viime vuosisadan 70-luvun elektronimikroskooppi
Elektronimikroskopia - mikroskooppisten esineiden tutkimus elektronimikroskoopilla.
Elektronimikroskooppi on elektroni-optinen instrumentti, jonka resoluutio on useita angströmiä ja jonka avulla voit visuaalisesti tutkia mikroskooppisten rakenteiden ja jopa joidenkin molekyylien hienojakoisia rakennetta.
Katodista, ohjauselektrodista ja anodista koostuva kolmielektrodinen pistooli toimii elektronien lähteenä valonsäteen korvaavan elektronisäteen luomiseksi (kuva 1).
Riisi. 1. Kolmielektrodipistooli: 1 - katodi; 2 - ohjauselektrodi; 3 - elektronisuihku; 4 - anodi.
Elektronimikroskoopissa optisten linssien sijasta käytettävät sähkömagneettiset linssit ovat monikerroksisia solenoideja, jotka on suljettu pehmeästä magneettimateriaalista valmistettuihin kuoriin, joiden sisällä on ei-magneettinen rako (kuva 2).
Riisi. 2. Sähkömagneettinen linssi: 1 - napapää; 2 - messinkirengas; 3 - käämitys; 4 - kuori.
Elektronimikroskoopissa syntyvät sähkö- ja magneettikentät ovat aksiaalisesti symmetrisiä. Näiden kenttien vaikutuksesta kohteen yhdestä pisteestä pienessä kulmassa nousevat varautuneet hiukkaset (elektronit) kerääntyvät jälleen kuvatasoon. Koko elektronioptinen järjestelmä on suljettu elektronimikroskoopin pylvääseen (kuva 3).
Riisi. 3. Elektroni-optinen järjestelmä: 1 - ohjauselektrodi; 2 - ensimmäisen kondensaattorin kalvo; 3 - toisen kondensaattorin kalvo; 4 - toisen kondensaattorin stigmataattori; 5 - esine; 6 - objektiivilinssi; 7 - objektiivin stigmataattori; 8 - välilinssin stigmataattori; 9 - projektiolinssin aukko; 10 - katodi; 11 - anodi; 12 - ensimmäinen kondensaattori; 13 - toinen kondensaattori; 14 - tarkennuskorjain; 15 - esinepidikepöytä; 16 - linssin aukko; 17 - valitsinkalvo; 18 - välilinssi; 19 - projektiolinssi; 20 - näyttö.
Elektronitykin luoma elektronisuihku ohjataan kondensaattorilinssien toiminta-alueelle, mikä mahdollistaa tutkittavaan kohteeseen tulevan säteen tiheyden, halkaisijan ja aukon muuttamisen laajalla alueella. Esineen kammioon asennetaan pöytä, jonka suunnittelu varmistaa esineen liikkeen keskenään kohtisuorassa suunnassa. Tässä tapauksessa voit tutkia peräkkäin aluetta, joka on yhtä suuri kuin 4 mm 2, ja valita mielenkiintoisimmat alueet.
Objektin kameran takana on objektiivi, jonka avulla voit saavuttaa terävän kuvan kohteesta. Se antaa myös ensimmäisen suurennetun kuvan kohteesta, ja seuraavien, väli- ja projektiolinssien avulla kokonaislisäys voidaan nostaa maksimiin. Kuva esineestä ilmestyy näytölle, joka luminesoi elektronien vaikutuksesta. Näytön takana on valokuvalevyt. Elektronipistoolin toiminnan vakaus sekä kuvan selkeys sekä muut tekijät (korkean jännitteen pysyvyys jne.) riippuvat suurelta osin elektronimikroskoopin pylvään harventumisen syvyydestä, joten laitteen laatu riippuu suurelta osin tyhjiöjärjestelmästä (pumput, pumppauskanavat, hanat, venttiilit, tiivisteet) (kuva 4). Vaadittu alipaine kolonnin sisällä saavutetaan tyhjiöpumppujen korkean hyötysuhteen ansiosta.
Alustava tyhjiö koko tyhjiöjärjestelmässä luo mekaanisen etulinjapumpun, jonka jälkeen öljydiffuusiopumppu alkaa toimia; molemmat pumput on kytketty sarjaan ja tarjoavat korkean tyhjiön mikroskoopin kolonniin. Öljyn tehostuspumpun käyttöönotto elektronimikroskooppijärjestelmään mahdollisti keulapumpun sammuttamisen pitkäksi aikaa.
Riisi. Kuva 4. Elektronimikroskoopin tyhjiökaavio: 1 - nestemäisellä typellä jäähdytetty loukku (kylmäputki); 2 - korkea tyhjiöventtiili; 3 - diffuusiopumppu; 4 - ohitusventtiili; 5 - pieni puskurisylinteri; 6 - tehostinpumppu; 7 - alustavan harvennuksen mekaaninen etu-tyhjiöpumppu; 8 - nelitieventtiilin venttiili; 9 - suuri puskurisylinteri; 10 - elektronimikroskoopin pylväs; 11 - ilmanottoventtiili mikroskoopin kolonniin.
Kytkentäkaavio Mikroskooppi koostuu suurjännitelähteistä, katodihehkusta, sähkömagneettisten linssien virransyötöstä sekä järjestelmästä, joka tuottaa vaihtojännitettä etulinjapumpun sähkömoottorille, diffuusiopumpun uunille ja ohjauspaneelin valaistukseen. Virtalähteelle asetetaan erittäin korkeat vaatimukset: esimerkiksi korkearesoluutioisessa elektronimikroskoopissa korkean jännitteen epävakauden aste ei saa ylittää 5·10 -6 per 30 sekuntia.
Voimakas elektronisuihku muodostuu lämpösäteilyn seurauksena. Katodi, joka on V-muotoinen volframifilamentti, lämmitetään suurtaajuusgeneraattorilla. Muodostettu jännite, jonka värähtelytaajuus on 100-200 kHz, tuottaa monokromaattisen elektronisuihkun. Elektronimikroskoopin linssien virtalähteenä on erittäin stabiloitu tasavirta.
Riisi. 5. Elektronimikroskooppi UEMV-100B elävien mikro-organismien tutkimukseen.
Laitteet valmistetaan (kuva 5), joiden taattu resoluutio on 4,5 Å; Erillisissä ainutlaatuisissa kuvissa on 1,27 Å:n resoluutio, joka on lähellä atomin kokoa. Hyödyllinen lisäys on tässä tapauksessa 200 000.
Elektronimikroskooppi on tarkkuusinstrumentti, joka vaatii erityisiä valmistusmenetelmiä. biologisia esineitä matala kontrasti, joten sinun on lisättävä keinotekoisesti lääkkeen kontrastia. On olemassa useita tapoja lisätä valmisteiden kontrastia. Kun valmiste varjostetaan kulmassa platinalla, volframilla, hiilellä jne., on mahdollista määrittää mitat elektronimikroskoopin kuvista spatiaalisen koordinaattijärjestelmän kaikilla kolmella akselilla. Positiivisella kontrastilla lääke yhdistyy raskasmetallien vesiliukoisten suolojen (uranyyliasetaatti, lyijymonoksidi, kaliumpermanganaatti jne.) kanssa. Negatiivisella kontrastilla valmistetta ympäröi ohut kerros korkeatiheyksistä amorfista ainetta, joka ei läpäise elektroneja (ammoniummolybdaatti, uranyyliasetaatti, fosfovolframihappo jne.).
Virusten elektronimikroskopia (viroskopia) on johtanut merkittävään edistymiseen virusten ultraohuen, submolekyylisen rakenteen tutkimuksessa (katso). Fysikaalisten, biokemiallisten ja geneettisten tutkimusmenetelmien ohella elektronimikroskopian käyttö vaikutti myös fysikaalisten, biokemiallisten ja geneettisten tutkimusmenetelmien syntymiseen ja kehittymiseen. molekyylibiologia. Tämän uuden biologian haaran aiheena on ihmisen, eläinten, kasvien, bakteerien ja mykoplasmasolujen submikroskooppinen organisoituminen ja toiminta sekä riketsioiden ja virusten järjestäytyminen (kuva 6). Viruksia, suuria proteiini- ja nukleiinihappomolekyylejä (RNA, DNA), yksittäisiä solufragmentteja (esim. bakteerisolujen kuoren molekyylirakennetta) voidaan tutkia elektronimikroskoopilla erikoiskäsittelyn jälkeen: varjostus metallilla, positiivinen tai negatiivinen värjäys uranyyliasetaatilla tai fosfovolframihapolla sekä muilla yhdisteillä (kuva 7).
Riisi. Kuvio 6. Variolaviruksella (X 12 000) infektoidun cynomolgus-apinan sydänkudoksen solukudosviljelmä: 1 - tuma; 2 - mitokondriot; 3 - sytoplasma; 4 - virus.
Riisi. 7. Influenssavirus (negatiivinen värjäys (X450 000): 1 - kuori; 2 - ribonukleoproteiini.
Käyttämällä negatiivisen värjäyksen menetelmää monien virusten pinnalla löydettiin säännöllisesti järjestyviä proteiinimolekyyliryhmiä - kapsomeerejä (kuvio 8).
Riisi. 8. Herpesviruksen kapsidin pinnan fragmentti. Yksittäiset kapsomeerit ovat näkyvissä (X500 000): 1 - sivukuva; 2 - ylhäältä katsottuna.
Riisi. Kuvio 9. Erittäin ohut leikkaus Salmonella typhimurium -bakteerista (X80 000): 1 - ydin; 2 - kuori; 3 - sytoplasma.
Sisäinen rakenne bakteereja ja viruksia sekä muita suurempia biologisia esineitä voidaan tutkia vasta, kun ne on leikattu ultratomilla ja valmistettu ohuimmat 100-300 Å:n paksuiset leikkeet. (Kuva 9). Parannettujen biologisten esineiden kiinnitys-, upotus- ja polymerointimenetelmien, timantti- ja lasiveitsien käytön ultratomiassa sekä erittäin kontrastipitoisten yhdisteiden käytön ansiosta sarjaleikkeiden värjäykseen oli mahdollista saada erittäin ohuita leikkeitä, jotka eivät olleet vain suuria, vaan myös pienimmät ihmisten, eläinten, kasvien ja bakteerien virukset.
Elektronimikroskoopin historia
Vuonna 1931 R. Rudenberg sai patentinle, ja vuonna 1932 M. Knoll ja E. Ruska rakensivat ensimmäisen modernin instrumentin prototyypin. Tämä E. Ruskan teos sai vuonna 1986 fysiikan Nobelin palkinnon, joka myönnettiin hänelle ja pyyhkäisyanturimikroskoopin keksijöille Gerd Karl Binnigille ja Heinrich Rohrerille. Transmissioelektronimikroskoopin käyttö tieteelliseen tutkimukseen alkoi 1930-luvun lopulla, ja samaan aikaan ilmestyi ensimmäinen Siemensin rakentama kaupallinen instrumentti.
1930-luvun lopulla - 1940-luvun alussa ilmestyivät ensimmäiset pyyhkäisyelektronimikroskoopit, jotka muodostavat kuvan kohteesta siirtämällä peräkkäin pienen poikkileikkauksen omaavaa elektroniluotainta kohteen yli. Näiden laitteiden laaja käyttö tieteellinen tutkimus alkoivat 1960-luvulla, jolloin ne saavuttivat merkittävää teknistä edistystä.
Merkittävä kehitysharppaus (70-luvulla) oli Schottky-katodien ja kylmäkenttäemissiolla varustettujen katodien käyttö termionisten katodien sijaan, mutta niiden käyttö vaatii paljon suurempaa tyhjiötä.
90-luvun lopulla ja 2000-luvun alussa tietokoneistaminen ja CCD-ilmaisimien käyttö lisäsivät huomattavasti vakautta ja (suhteellisen) helppokäyttöisyyttä.
Viime vuosikymmenen aikana nykyaikaiset edistyneet käyttävät korjaajia pallomaisille ja kromaattisille poikkeavuuksille (jotka aiheuttavat suurimman vääristymän tuloksena olevaan kuvaan), mutta niiden käyttö vaikeuttaa joskus merkittävästi laitteen käyttöä.
Elektronimikroskooppien tyypit
Transmissioelektronimikroskooppi
Malli: Osio tyhjä
Alkuperäinen näkymä elektronimikroskoopista. Transmissioelektronimikroskooppi käyttää korkeaenergistä elektronisuihkua kuvan muodostamiseen. Elektronisuihku muodostetaan katodin avulla (volframi, LaB 6 , Schottky tai kylmäkenttäemissio). Tuloksena oleva elektronisuihku kiihdytetään yleensä +200 keV:iin (käytetään erilaisia jännitteitä 20 keV:sta 1 meV:iin), fokusoidaan sähköstaattisten linssien avulla, kulkee näytteen läpi siten, että osa siitä siroaa näytteelle, ja osa ei ole. Näin ollen näytteen läpi kulkeva elektronisuihku kuljettaa tietoa näytteen rakenteesta. Seuraavaksi säde kulkee suurennuslinssijärjestelmän läpi ja muodostaa kuvan luminoivalle näytölle (yleensä sinkkisulfidista), valokuvalevylle tai CCD-kameralle.
TEM-resoluutiota rajoittaa pääasiassa pallopoikkeama. Joissakin nykyaikaisissa TEM-malleissa on pallopoikkeaman korjaimia.
TEM:n tärkeimmät haitat ovat erittäin ohuen näytteen tarve (luokkaa 100 nm) ja näytteiden epävakaus (hajoaminen) säteen alla.
Transmissiopyyhkäisy (pyyhkäisy) elektronimikroskopia (SEM)
Pääartikkeli: Transmissiopyyhkäisyelektronimikroskooppi
Yksi (TEM) tyypeistä on kuitenkin instrumentteja, jotka toimivat yksinomaan TEM-tilassa. Elektronisuihku johdetaan suhteellisen ohuen näytteen läpi, mutta toisin kuin perinteisessäsa, elektronisuihku fokusoidaan pisteeseen, joka liikkuu näytteen poikki rasteria pitkin.
Raster (pyyhkäisy) elektronimikroskopia
Se perustuu television periaatteeseen, jossa näytepinnan yli lakaistaan ohut elektronisuihku.
Pienjänniteelektronimikroskooppi
Elektronimikroskooppien käyttöalueet
|
Puolijohteet ja varastointi
Biologia ja biologiset tieteet
|
Tieteellinen tutkimus
Ala
|
Maailman suurimmat elektronimikroskooppien valmistajat
Katso myös
Huomautuksia
Linkit
- 15 parasta elektronimikroskoopin kuvaa vuodelta 2011 Suositellun sivuston kuvat ovat satunnaisesti värillisiä, ja niillä on enemmän taiteellista kuin tieteellistä arvoa (elektronimikroskoopit tuottavat mustavalkoisia kuvia värillisten kuvien sijaan).
Wikimedia Foundation. 2010 .
